راه گشا صنعت

صفر تا صد صنعت با شما

دستور کار و روش های اندازه گیری قند مربا

دستور کار و روش های اندازه گیری قند مربا

میوه به طور عادی قند دارد اما برای تهیه مربا باید به آن شیرین کننده هایی نظیر شکر اضافه کنیم.اما به چه اندازه و با چه تست هایی میتوانیم این قند های مصنوعی را تعیین کنیم.

راه گشا صنعت در ادامه دستور کامل آزمایش، همچنین انواع آزمون های آن را برایتان شرح میدهد.

اما منظور ما از قند مربا چیست

منظور ما از اندازه گیری قند در مواد غذایی ،در واقع همان قندی است که خودمان به ماده ی غذایی اضافه کرده ایم.

انواع قندها اینگونه دسته بندی میشوند

قندهایی که ما به مواد غذایی اضافه می کنیم ، دو نوع هستند :

۱-  قندهای شیرین ← مثل فروکتوز ،گلوکز ، ساکارز ،لاکتوز

۲- قندهای غیر شیرین ← مثل نشاسته و قندهای چند واحدی

انواع قند شیرین

قندهای شیرین خود شامل دو دسته اند :

  1. a) قندهای احیاء کننده ← مثل گلوکز ← دارای گروه کربونیل (واحد احیاء کننده)
  2. b) قندهای غیر احیاء کننده ← مثل سوکروز ← گروه کربونیل آزاد ندارد.

روش های کلی اندازه گیری قند

این روش ها شامل دو گروه هستند که عبارتند از

۱) روش های شیمیایی معروف ترین روش ،روش Lane-Eynon یا تیتراسیون فهلینگ می باشد . اساس این روش احیای یون مس توسط قند احیاء کننده است.

→ Cu⁺ قند احیاء کننده + Cu⁺⁺

۲) روش های دستگاهی مثل روش پلاریمتری : (هر چه غلظت قند ↑ : زاویه چرخش نور بیشتر)

هدف ما در این روش ،اندازه گیری میزان ساکارز ،از طریق هیدرولیز آن و تبدیل آن به قند انورت می باشد. سپس با کمک تفاوت میزان قند انورت قبل و بعد از هیدرولیز ،میزان ساکارز را محاسبه می کنیم.

 

۱- روش فهلینگ:

محلول های مورد نیاز:

۱) محلول فهلینگ۱: در یک بالن ۲/۱۷۳ گرم سولفات مس متبلور ۵آبه (CuSO4, 5H2O) را در آب حل کرده و حجم آنرا به۵/۲ لیتر برسانید .(gr 28/69 به حجم ml 100)

۲) محلول فهلینگ ۲: در یک بالن ۲۵۰ گرم سود جامد (هیدروکسید سدیم ) و ۸۲۵ گرم تارتارات مضاعف سدیم و پتاسیم متبلور ۴آبه (KNaC4H4O6, 4H2O) ریخته و پس از حل کردن در آب حجم آنرا به ۵/۲ لیتر برسانید.

توصیه می شود که هنگام انجام آزمایش این دو ترکیب با یکدیگر مخلوط شود. چون در هنگام مخلوط کردن Cu++ آزاد می شود که یک اکسید کننده ی قوی است. پس در محیط از هر ترکیب الکترون دهنده، الکترون گرفته و به Cu+ تبدیل می شود. بنابراین دو محلول را در ظروف جداگانه ساخته و در هنگام آزمایش مخلوط می کنیم.

در داخل نمونه هم قند احیا کننده و هم قند غیر احیا کننده وجود دارد. منبع قند احیا کننده دو چیز است: بخش ناچیزی از این قندها ناشی از خود میوه است و بخش دیگر ناشی از هیدرولیز شکر در حین پخت مربا است.

روش انجام آزمایش:

۱) تهیه عصاره قبل از هیدرولیز :

یک ارلن برداشته و کمتر از۲ gr نمونه ی مربا را داخل آن توزین می کنیم. (نباید از۲ gr بیشتر شود،چون میزان قند انورت نمونه زیاد شده و هنگام تیتراسیون تغییر رنگ نمی دهد.) نمونه نباید به دیواره ها بچسبد.

حدود ۵۰cc آب به نمونه اضافه کرده و با یک میله ی شیشه ای شروع به هم زدن می کنیم ،تا حل شود.

(در مورد نکتارها یا مربا ، باید عمل Mix کردن هم انجام شود.)

ارلن را درون حمام آب ۵۰cc به مدت ۱۰ دقیقه قرار داده و در این مدت با میله ی شیشه ای هم می زنیم تا از رسوب جلوگیری شود و بافت در آب حل شود.

محلول را در یک بالن ۲۵۰ صاف می کنیم ،رسوبات را با آب می شوئیم تا قند باقیمانده نیز شسته شود ،حجم نباید از ۲۵۰ بیشتر شود.

۲) تهیه عصاره بعد از هیدرولیز :

توزین ۲ gr نمونه داخل ارلن ← اضافه کردن ۵۰cc آب ← هم زدن ← ۱۰minحمام آب ۵۰℃ ← صاف کردن درون ارلن

به محلول صاف شده ۵ml Hcl اضافه می کنیم تا هیدرولیز ساکارز به انورت را انجام دهد.

ارلن را ۸ min در حمام ℃۷۲ قرار می دهیم تا هضم کامل صورت گیرد.

ارلن را با آب سرد خنک کرده و با بی کربنات سدیم خنثی می کنیم. در این مرحله باید آرام آرام بی کربنات اضافه کنیم چون تولید کف می کند. ( ₂ + Hcl → Nacl + Co₃ NaHco) رسیدن به pH=5 مد نظر است که با کاغذ شناساگر معلوم می شود.(جایی که کاغذ تغییر رنگ ندهد.)

پس از تنظیم pH محتویات ارلن را به بالن ۲۵۰ منتقل کرده و به حجم می رسانیم.

مرحله ی آخر تیتراسیون است. هر دو محلول قبل و بعداز هیدرولیز را در بورت ریخته و در ارلن ده میلی لیتر محلول فهلینگ با چند عدد پرل می ریزیم. ۱۵ سی سی از محلول داخل بورت را یکباره و به صورت سرد به ارلن اضافه می کنیم. سپس ارلن را روی هیتر قرار داده تا بجوش آید و یک دقیقه اجازه می دهیم بجوشد. رنگ محلول فهلینگ در ابتدا آبی شفاف است و پس از بجوش آمدن رسوبات قرمز رنگ در ته ظرف ایجاد می شود و محلو قهوه ای می شود. در انتهای یک دقیقه معرف متیلن بلو زده که محلول را آبی تیره می کند. سپس همانطور در حالت جوش تیتراسیون را ادامه می دهیم تا حباب ها شفاف شوند. حجم مصرفی را یادداشت می کنیم.

برای تکرار و انجام تیتراسیون دوم،نود درصد حجم مصرفی در مرحله ی اول را به صورت سرد به ارلن اضافه کرده و سپس ارلن را روی هیتر قرار می دهیم و اجازه می دهیم ۲ دقیقه بجوشد. سپس مراحل را ادامه می دهیم تا به پایان تیتراسیون برسیم. عدد بدست آمده از آزمایش دوم دقیق تر است. اگر نمونه ی بعد از هیدرولیز جواب نداد آن را رقیق می کنیم و عدد بدست آمده را در ضریب رقت ضرب می کنیم. آزمایش را برای یک نمونه ی استاندارد انورت انجام داده تا ضریب خطا را نیز بیابیم.

قسمت محاسبات

حجم مصرفی را در جدول برده و انورت معادل آن را بدست می آوریم. حجم ما ۲۵۰ بود. میلی گرم انورت در ۲۵۰ سی سی را محاسبه می کنیم. با توجه به وزن نمونه تناسب بسته، و درصد انورت قبل از هیدرولیز را در ۱۰۰ گرم نمونه محاسبه می کنیم.

برای نمونه ی بعد از هیدرولیز درصد انورت بعد را بدست آورده و از تفاضل دو عدد قبل و بعد میزان انورت حاصل از ساکارز را محاسبه می کنیم. عدد را در ۹۵/۰ ضرب می کنیم تا درصد ساکارز بدست آید.

درصد قند کل از مجموع دو عدد درصد ساکارز و درصد انورت قبل بدست می آید

روش پلاریمتری:

۱) تهیه عصاره قبل از هیدرولیز :

یک ارلن برداشته و ۶/۵ gr نمونه ی مربا را داخل آن توزین می کنیم. نمونه نباید به دیواره ها بچسبد.

حدود ۵۰cc آب به نمونه اضافه کرده و با یک میله ی شیشه ای شروع به هم زدن می کنیم ،تا حل شود. (در مورد نکتارها یا مربا ، باید عمل Mix کردن هم انجام شود.)

با اضافه کردن بی کربنات ، pH را به حد خنثی (۶-۶/۵) می رسانیم.

)علت انجام این کار این است که در مربا و کمپوت ،به طور معمول اسید سیتریک داریم و pH اسیدی است. اگر این نمونه را به طور مستقیم در حمام آب گرم قرار دهیم ،بخشی از ساکارز توسط همین اسید به انورت تبدیل می شود و درصد قند عوض می شود. البته pH بالا هم موجب تجزیه ی مونوساکاریدها می شود.)

ارلن را درون حمام آب ۵۰cc به مدت ۱۰ دقیقه قرار داده و در این مدت با میله ی شیشه ای هم می زنیم تا از رسوب جلوگیری شود و بافت در آب حل شود.

محلول را در یک بالن ۱۰۰ صاف می کنیم ،رسوبات را با آب می شوئیم تا قند باقیمانده نیز شسته شود ،حجم نباید از ۱۰۰ بیشتر شود.

به محلول چند قطره آمونیاک اضافه می کنیم (قبل از به حجم رساندن) : با این کار بین فرم های مختلف فورانوز و پیرانوز و فرم های α و β تعادل برقرار می شود ۵ دقیقه صبر می کنیم تا تعادل حاصل شود.

محلول را به حجم رسانده و با پلاریمتر α آن را می خوانیم ،α مربوط به قند انورت + ساکارز می باشد.در مورد ساکارز موتاروتاسیون نداریم ،بنابراین ₃NH اضافی باعث بازی شدن محیط می شود و طبق معادله Hudson زودتر به تعادل می رسیم.

K_25^° = ۰/۰۰۹۶ + ۰/۲۵۸ [H⁺] + ۹/۷۵۰ [OH⁻]

البته به ازای هر ℃۱۰ افزایش دما ،سرعت موتاروتاسیون و تعادل ۱/۵-۳ برابر بیشتر می شود ولی در دمای بالا ،احتمال واکنش های جانبی قندها نیز هست.

۲) تهیه ی عصاره بعد از هیدرولیز :

توزین ۶/۵ gr نمونه داخل ارلن ← اضافه کردن ۵۰cc آب ← هم زدن ← ۱۰minحمام آب ۵۰℃ ← صاف کردن درون ارلن

به محلول صاف شده ۵ml Hcl اضافه می کنیم تا هیدرولیز ساکارز به انورت را انجام دهد.

ارلن را ۸ min در حمام ℃۷۲ قرار می دهیم تا هضم کامل صورت گیرد.

ارلن را با آب سرد خنک کرده و با بی کربنات سدیم خنثی می کنیم. در این مرحله باید آرام آرام بی کربنات اضافه کنیم چون تولید کف می کند.

( ₂ + Hcl → Nacl + Co₃ NaHco)

علت خنثی کردن ← اگر Hcl بیش از ۸ min بماند ،موجب ایجاد انهیدریدها و تشکیل فورآلدهیدها مثل Furfural و HMF (هیدروکسی متیل فورفورال) می شود.

اگر بی کربنات زیادی نیز اضافه کنیم موجب موتاروتاسیون – انولیزاسیون و تشکیل اسید ساکاریک می شود.

بنابراین باید محلول را خنثی کرد تا روی درصد قند تأثیر نداشته باشد و بعلاوه از ایجاد ذرات سیاه ریز هم که مانع قرائت دستگاه می شود ،جلوگیری می شود.

پس از خنثی کردن چند قطره آمونیاک اضافه می کنیم و ۵ دقیقه صبر کرده و سپس به حجم ۱۰۰ می رسانیم.(در بالن ۱۰۰)

با پلاریمتر ،α بعد از هیدرولیز را محاسبه می کنیم. ← غلظت قند بعد از هیدرولیز (انورت)

دلایل اینکه پلاریمتر در زمان خواندن نوسان دارد البته بعد از نمونه شاهد

هنوز به تعادل نرسیده ایم.

نمونه شفاف نبوده است.

دستگاه مشکل دارد.

قسمت محاسبات

〖[α]〗_D^+ Sugar (10%)

Dextrose +52/7

Fructose ̵۹۲

Invert sugar ̶۲۰

Lactose (hydrated) +52/5

Maltose +129

Sucrose +66/5

 

Telegram Facebook WhatsApp +Google Twitter LinkedIn
منبع: راه گشا صنعت ارسال شده در ۱۳ شهریور ۱۳۹۶ مرجع دستور کار آزمایشگاه, مطالب آموزشی
طراحی سایت

کلیه مطالب برای راه گشا محفوظ است و هرگونه کپی برداری بدون کسب اجازه از مدیران سایت پیگرد قانونی دارد.

طراحی و پیاده سازی توسط تیک4